石墨消解儀對(duì)飲用水進(jìn)行前處理的方法，消解液中總汞用原子熒光光譜法測(cè)定。汞的濃度在0.00μg/L～2.00μg/L范圍內(nèi)與熒光強(qiáng)度線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)：r=0.9996，方法檢出限為0.01g/L。使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行驗(yàn)證，結(jié)果在一倍標(biāo)準(zhǔn)偏差以內(nèi)；相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.8%。分別對(duì)地表水和地下水進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，加標(biāo)回收率在88.8-106%之間。實(shí)驗(yàn)表明：用石墨消解儀-原子熒光光譜法測(cè)定飲用水中痕量汞的方法，操作方便、消解時(shí)間短、濃縮樣品提高測(cè)量的精密度和準(zhǔn)確度、使用成本低?？梢詽M足實(shí)際樣品的測(cè)定要求。

1.實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

所有玻璃器皿均在20%硝酸溶液中浸泡24h以上，用去離子水沖洗晾干備用。

1.1.1 儀器

1）CIF石墨消解儀、50ml聚丙烯消解管；

1.1.2 試劑

所有試劑均為優(yōu)級(jí)純或分析純，所用水均為18.23MΩ去離子水。

1）濃硫酸、濃硝酸、濃鹽酸、氫氧化鈉、重鉻酸鉀優(yōu)級(jí)純；

2）固定液：稱取0.5g/L重鉻酸鉀，溶解于1000mL硝酸溶液（1+19）中；

3）汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（102907）：100±1mg/L，環(huán)境保護(hù)部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所；

4）汞標(biāo)準(zhǔn)使用液100μg/L：臨用前用，用固定液對(duì)汞儲(chǔ)備液逐級(jí)稀釋而成；

5）汞標(biāo)準(zhǔn)樣品（202029）：20.4±1.6g/L，環(huán)境保護(hù)部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所；

6）5%KMO4溶液：稱取50g KMO4，溶于水并稀釋至1L；

7）5%K2S2O8溶液：稱取50g K2S2O8，溶于水并稀釋至1L； 

8）10%鹽酸羥銨溶液：稱取10g鹽酸羥銨溶于水并稀釋至100mL；

9）載液（V/V）：5%鹽酸（優(yōu)級(jí)純）；

10）2%堿性硼氫化鉀溶液：20g硼氫化鉀（分析純）溶于1000mL的0.5%（g/v）氫氧化鈉（優(yōu)級(jí)純）溶液中。

1.1.3 儀器條件設(shè)置

光電備增管負(fù)高壓280V，原子化器高度10mm，燈電流15mA，載氣流量300mL/min，屏蔽氣流量900mL/min。測(cè)量方式：標(biāo)準(zhǔn)曲線法，峰面積計(jì)數(shù)。其它按儀器默認(rèn)值。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 消解飲用水

量取25.00mL飲用水于消解管中，分別加入1.00 mL（1+1）硫酸（優(yōu)級(jí)純）、0.50 mL（1+1）硝酸（優(yōu)級(jí)純）、2.00 mL 5%KMO4溶液、2.00mL5%K2S2O8溶液，在旋渦混合儀上混勻。石墨消解儀溫度設(shè)為100℃±5℃。將樣品濃縮至體積小于25 mL左右取出，冷卻到室溫。將消解管放在旋渦混合儀上逐滴加入10%鹽酸羥銨溶液，使紫色褪去，用去離子水稀釋至25mL標(biāo)線，搖勻，靜置。同時(shí)做空白試驗(yàn)。

1.2.2 分析步驟

1）分別吸取汞標(biāo)準(zhǔn)使用液0.00mL、0.10mL、0.20mL、0.40mL、0.80mL、1.00mL、2.00mL于100mL容量瓶中，加（1+

1）鹽酸10mL，加去離子水定容至100mL。制成0.00，0.10，0.20，0.40，0.80，1.00，2.00g/L標(biāo)準(zhǔn)系列溶液；

2）測(cè)定：開(kāi)啟原子熒光光度計(jì)，點(diǎn)火，預(yù)熱至儀器穩(wěn)定，將儀器各參數(shù)調(diào)節(jié)到理想佳匹配狀態(tài)。將標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品放置于自動(dòng)進(jìn)樣架上，以5%鹽酸（優(yōu)級(jí)純）為載液，2%堿性硼氫化鉀溶液為還原劑，測(cè)得各標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品的吸光度，儀器自動(dòng)繪制校準(zhǔn)曲線，并計(jì)算固廢浸出液中汞濃度。

2. 結(jié)果與討論

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 按選定的儀器工作條件對(duì)汞標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品進(jìn)行測(cè)定，標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)量結(jié)果見(jiàn)表1，校準(zhǔn)曲線方程為If=328*C+3.71（If為原子熒光強(qiáng)度）,r=0.9996。標(biāo)準(zhǔn)溶液 表1數(shù)據(jù)表明:汞在0g/L-2.00g/L濃度范圍內(nèi)線性良好。

2.2 方法檢出線 根據(jù)儀器設(shè)定的測(cè)試程序，連續(xù)測(cè)定與樣品同時(shí)消解的空白液15次，用3倍空白樣品熒光值的標(biāo)準(zhǔn)偏差除以標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率，得到汞的檢出限為:0.01μg/L。

2.3 精密度和準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn) 對(duì)編號(hào)為202029的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)消解后進(jìn)行6次平行測(cè)定，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表2。 有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（g/L）6次平行測(cè)定結(jié)果 由表2可見(jiàn)：對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果在一倍標(biāo)準(zhǔn)偏差以內(nèi)。相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差3.8%。

2.4 加標(biāo)實(shí)驗(yàn) 準(zhǔn)確移取地表水和地下水各一份，進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，前處理同樣品，實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出：對(duì)地表水和地下水進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，加標(biāo)回收率在88.8%～106%之間。

3.結(jié)論

原子熒光法測(cè)汞的關(guān)鍵步驟在于對(duì)樣品的消解，消解效果的好壞直接影響實(shí)驗(yàn)的結(jié)果。本方法研究采用CIF石墨消解儀法減少了樣品和試劑用量。在消解管中加入試劑混勻和消解后用鹽酸羥銨中和過(guò)量的高錳酸鉀與氧化錳這兩步在旋渦混合儀上完成，能有效避免由操作不當(dāng)引起消解管中溶液濺出造成的損失，使樣品混合均勻、反應(yīng)完全。同時(shí)樣品消解后直接在消解管中定容減少了樣品在轉(zhuǎn)移過(guò)程中的損失，且該方法操作簡(jiǎn)便，快速。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：石墨消解-原子熒光法測(cè)定飲用水中總汞的方法檢出限低、靈敏度高、線性范圍寬、樣品測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確可靠，能滿足飲用水中總汞的測(cè)定要求。

以上方法僅供參考不做其它用途，如想了解更多石墨消解儀實(shí)驗(yàn)相關(guān)的資訊可以關(guān)注CIF公司官方網(wǎng)www.sjgzw.cn或者官方微信號(hào)。